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土壤全氮测定方法

发布时间:2017-10-31 点击次数:3503 文章来源:银河yh988农系设备网

    土壤全氮测定,我们可以借助土壤氮磷钾检测仪进行测量。但如果在没有仪器支持的情况下,又应该怎样检测土壤中的全氮含量呢?通常,专家们都银河yh988过凯氏定氮法进行测定,具体操作如下。在测试开始前,我们还需对实验的原理有所了解。

土壤氮磷钾检测仪


一、原理
    土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无 机态(NH4+ 、 NO3 - 、NO2 - )含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
    土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
二、试剂:
    1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。贮于瓶中。
    2、比重1.84浓硫酸。
    3、40%氢氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。
    4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。(按体积比100:0.25加入混合指示剂)
    5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。
    6、0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。
三、操作步骤
    1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
    2、蒸馏:消煮完毕后冷却。将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。
    3、滴定:用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。
    4、空白:除不加试样外其余步骤完全相同。
四、计算:
    土壤含氮量(%)=(V-V0)*N*0.014*100/W 
    V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。
    V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积,ml。
    N-盐酸标准溶液的当量浓度。
    W-土壤样品重,g。
    0.014-氮的毫克当量。


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